以ＣｄＣｌ２·２．５Ｈ２Ｏ为镉源，Ｎａ２ＳｅＳＯ３为硒源，柠檬酸钠为络合剂，采用超声注射喷雾热分解法制备了ＣｄＳｅ薄膜。并用ＸＲＤ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＡＦＭ 等方法对其进行了表征。结果表明，所制备的薄膜为ｎ型半导体，在可见光区有较高的吸收，可以获得较好的光电流。应用超声注射喷雾热分解法制备ＣｄＳｅ薄膜的优化条件为：基板温度为３００℃，络合剂比例为１∶２，酸度为９，喷雾速度为０．３ｍＬ／ｍｉｎ，退火温度为３５０℃。新的制备薄膜装置采用注射超声雾化手段，克服其雾化不均问题。