在乙酸-水-甲醇体系中,通过改变乙酸酐用量,对壳聚糖进行乙酰化反应,再以异丙醇为溶剂,环氧丙烷与碱化后的N-乙酰化壳聚糖反应制备了不同脱乙酰度（DD 98%~55%）的羟丙基壳聚糖（HPCS）。核磁和红外光谱结果表明,羟丙基化的取代过程主要发生在C3-OH和C6-OH上。采用带有光散射检测器的凝胶渗透色谱（GPC-MALS）、动态光散射（DLS）、荧光光谱法和原子力显微镜（AFM）研究了HPCS在水溶液中的聚集行为。结果表明,在水溶液中,HPCS主要以单链分子和聚集体形式存在。HPCS中乙酰基的相对含量影响临界聚集浓度（CAC）,DLS测得DD为98%和75%HPCS的CAC值分别为1.09和1.67 mg/m L,与芘荧光探针法基本一致。水溶液中,HPCS聚集体存在两种分布,一种为成膜堆砌高度低于13 nm,轮廓长度约为70~200 nm的小尺寸聚集体,占大多数;另一种成膜堆砌高度约为13~31.4 nm,轮廓长度约200~610 nm的大尺寸聚集体,约占20%。